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水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定

点击次数：2316 发布时间：2023/9/7 15:47:06

水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定

仪器配置：

仪器：普瑞GC-9280气相色谱仪（北京普瑞分析仪仪器有限公司）

色谱柱： 30m*0.25mm*0.25μm

典型谱图：

SCAN模式下的总离子流图：

图表描述已自动生成

组分：1-氘代1,4-二氯苯；2-1,3,5-三氯苯；3-1,2,4-三氯苯；4-1,2,3-三氯苯；5-1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯；6-1,2,3,4-四氯苯；7-五氯苯；8-四氯间二甲苯；9-甲体六六六；10-六氯苯；11-乙体六六六；12-五氯硝基苯；13-丙体六六六；14-氘代菲；15-丁体六六六；16-七氯；17-艾氏剂；18-三氯杀螨醇；19-外环氧七氯；20-环氧七氯；21-γ-氯丹；22-o,p’-DDE；23-硫丹1/α-氯丹；24-p,p’-DDE；25-***；26-o,p-DDD；27-异***；28-硫丹2；29-p,p’-DDD；30-o,p’-DDT；31-异***醛；32-硫丹硫酸酯；33-p,p’-DDT；34-异***酮；35-氘代屈；36-甲氧滴滴涕；37-十氯联苯。

图1 34种有机氯农药和氯苯类化合物标样在Scan模式下的TIC图

SIM图：

图表, 条形图描述已自动生成

组分：1-氘代1,4-二氯苯；2-1,3,5-三氯苯；3-1,2,4-三氯苯；4-1,2,3-三氯苯；5-1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯；6-1,2,3,4-四氯苯；7-五氯苯；8-四氯间二甲苯；9-甲体六六六；10-六氯苯；11-乙体六六六；12-五氯硝基苯；13-丙体六六六；14-氘代菲；15-丁体六六六；16-七氯；17-艾氏剂；18-三氯杀螨醇；19-外环氧七氯；20-环氧七氯；21-γ-氯丹；22-o,p’-DDE；23-硫丹1；24-α-氯丹；25-p,p’-DDE；26-****；27-o,p-DDD；28-异***；29-硫丹2；30-p,p’-DDD；31-o,p’-DDT；32-异***醛；33-硫丹硫酸酯；34-p,p’-DDT；35-异***酮；36-氘代屈；37-甲氧滴滴涕；38-十氯联苯。

图2 34种有机氯农药和氯苯类化合物标样在SIM模式下的TIC图

重复性及检出限：

图表, 条形图描述已自动生成

图3 0.5μg/mL标液重复测定7次的谱图叠加

表1. 各组分的保留时间、重复性和检出限结果

目标化合物	保留时间 /min	保留时间 RSD/%	峰面积 RSD/%	检出限/mg/kg*
目标化合物	保留时间 /min	保留时间 RSD/%	峰面积 RSD/%	液液萃取	固相萃取
1，3，5-三氯苯	4.68	0.238	3.599	0.0085	0.0042
1，2，4-三氯苯	5.04	0.141	3.080	0.0057	0.0029
1，2，3-三氯苯	5.34	0.111	3.610	0.0094	0.0047
1,2,4,5-四氯苯/ 1,2,3,5-四氯苯	6.46	0.089	2.838	0.0059	0.0029
1，2，3，4-四氯苯	7.01	0.055	3.104	0.0085	0.0043
五氯苯	8.79	0.064	2.930	0.0084	0.0042
四氯间二甲苯	10.26	0.049	2.419	0.0067	0.0034
甲体六六六	11.56	0.043	1.944	0.0114	0.0057
六氯苯	11.68	0.050	2.461	0.0073	0.0037
乙体六六六	12.32	0.053	2.066	0.0100	0.0050
五氯硝基苯	12.48	0.053	1.402	0.0154	0.0077
丙体六六六	12.64	0.059	2.029	0.0097	0.0049
丁体六六六	13.55	0.047	3.120	0.0078	0.0039
七氯	15.15	0.043	1.447	0.0137	0.0068
艾氏剂	16.41	0.044	2.350	0.0148	0.0074
三氯杀螨醇	16.85	0.034	1.326	0.0096	0.0048
外环氧七氯	17.79	0.044	1.262	0.0151	0.0075
环氧七氯	17.93	0.036	2.248	0.0124	0.0062
γ-氯丹	18.64	0.037	1.908	0.0066	0.0033
o，p’-DDE	18.78	0.032	2.057	0.0084	0.0042
硫丹1	19.10	0.032	2.198	0.0080	0.0040
α-氯丹	19.10	0.037	2.006	0.0099	0.0050
p，p’-DDE	19.95	0.033	1.319	0.0066	0.0033
***	20.07	0.029	1.631	0.0119	0.0060
o，p-DDD	20.17	0.033	1.669	0.0065	0.0033
异狄试剂	20.80	0.020	1.899	0.0110	0.0055
硫丹2	21.19	0.021	1.025	0.0087	0.0043
p,p＇-DDD	21.45	0.024	1.312	0.0050	0.0025
o，p’-DDT	21.53	0.037	2.202	0.0077	0.0039
异***醛	21.72	0.017	1.098	0.0099	0.0050
硫丹硫酸酯	22.58	0.033	0.882	0.0051	0.0025
p，p’-DDT	22.81	0.029	1.121	0.0075	0.0037
异***酮	24.22	0.030	1.011	0.0061	0.0031
甲氯滴滴涕	24.85	0.030	1.276	0.0068	0.0034
十氯联苯	30.50	0.025	1.097	0.0067	0.0034
*：检出限采用空白加标，取样量为100.0mL（液液萃取）或200.0mL（固相萃取），加标浓度为0.02μg/mL。