水性木器涂料中VOC的含量的测定——气相色谱法
【概述】
GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》已正式实施，本方案依据新版GB 18581标准中对水性木器涂料的测试要求，参照GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》对水性木器涂料中的VOC含量进行了测定。
1、标准依据
GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》
GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》
2、主要仪器配置
b. 色谱柱：-624，60m×0.25mm×1.4μm；
c. 万分天平；
d. 超声仪；
e. 离心机（转速可达10000r/min）；
f. 乙腈中21种VOC混合标样，2000 μg/mL；
g. 稀释溶剂：乙腈，色谱纯；
h. 内标：正丙醇，色谱纯；
i. 标记物：己二酸二乙酯，色谱纯。
3、实验方法
3.1 实验流程
3.2 标准样品配置
内标储备液：准确称取正丙醇0.1g于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为10 mg/mL内标储备液。
内标标准使用液：取内标储备液1mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为1000μg/mL内标标准使用液。
VOC标准系列配制：
3.3 试样的配置
定性分析：称取约1g的试样（精确至0.1mg），加入2mL乙腈混匀，超声5min后离心5min，取上层清液进样用于定性，试样中无正丙醇，内标选择为正丙醇，试样中乙二醇单丁醚及二丙二醇单丁醚含量较高，进一步增加稀释剂体积及内标加入量。
定量分析：准确称取1g的试样（精确至0.1mg），加入5mL乙腈混匀，加入3000μg内标，1000μg标记物，超声5min后离心5min，取上层清液，用于定量。
4、实验谱图
4.1 水性涂料中21种VOC标样色谱图
图1. 21种混合VOC标样+标记物色谱图
1.乙醇 2.二甲基酮 3.异丙醇 4.正丙醇（内标） 5.异丁醇 6.三乙胺 7.正丁醇 8.丙二醇单甲醚 9.二甲基乙醇胺 10.乙二醇 11. 1,2-丙二醇 12.乙酸丁酯 13.甲基异戊基酮 14.乙二醇单丁醚 15.丙二醇正丁醚 16.二丙二醇单甲醚 17.二乙二醇 18. N-甲基吡咯烷酮 19.二乙二醇单丁醚 20.二丙二醇正丁醚 21.乙二醇苯醚 22.丙二醇苯醚 23.己二酸二乙酯（标记物）
4.2 水性涂料中21种VOC内标曲线
对21种VOC进行5个浓度点的内标曲线考察，x=被测组分物质的量/内标物物质的量，y=被测组分峰面积/内标物峰面积。结果如表1：
表1 各组分内标工作曲线
4.3 实际样品中VOC含量的测定
选取市售某品牌水性木器漆，按照3.2方法进行处理，样品平行配置两份，样品色谱图见下图2：
图2. 实际样品色谱图
VOC含量的计算公式参考国标加标GB/T 23986-2009中10.4，检测结果见下表2：
表2 样品测试结果
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原创作者：北京普瑞分析仪器有限公司
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史兰