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血液中酒精含量的分析—顶空气相色谱法

点击次数:101   发布时间:2022/4/24 11:09:09

血液中酒精含量的分析——气相色谱法
【概述】
近年来酒驾、醉驾造成的交通事故不断增加,后果严重。快速准确分析出司机血液酒精的含量,是为重要的任务。本方法依据标准GA/T 842-2019《血液酒精含量的检验方法》,采用单全自动顶空进样,双毛细柱双检测器对同一样品进行同时分析,仪器配置合理,操作简单,适合各GA部门,医院司法鉴定配备。
方法原理
本方法利用酒精(以下称乙醇)的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的乙醇标准品比较,以保留时间或相对保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。
主要仪器配置
1)普瑞仪器GC9280气相色谱仪,EPC/EFC(电子压力/流量控制),双FID检测器;
2)全自动顶空进样器;
3)DB-ALC1色谱柱:30m×0.32mm×1.8μm;
4)DB-ALC2色谱柱:30m×0.32mm×1.2μm;
5)PR3000色谱工作站软件;
6)乙醇标准工作溶液:5、20、40、80、100、200mg/100mL;
7)叔丁醇内标工作溶液:4mg/100mL。
实验方法
3.1 样品处理方法
取0.10mL待测全血及0.50mL叔丁醇内标工作液加入样品瓶内,盖上硅橡胶垫,用密封钳加封铝帽,混匀,待测。
3.2 标准曲线绘制
配置系列浓度的乙醇标准工作溶液。
取系列浓度的各标准工作溶液0.10 mL及叔丁醇内标工作溶液0.50 mL,分别加入样品瓶内,制备校准曲线的乙醇标准工作溶液系列浓度为5、20、40、80、100、200 mg/100mL。
3.3 实验条件
柱箱:恒温50℃;进样器:250℃;FID:250℃;
柱压:0.04MPa;顶空温度:65℃;顶空时间:10min。
4、实验结果
4.1 标准工作液色谱图
4.1.1  5mg/100mL 乙醇标准工作液色谱图
 
图1. DB-ALC1色谱柱5mg/100mL标准工作液色谱图
 
图2. DB-ALC2色谱柱5mg/100mL标准工作液色谱图
4.1.2  20mg/100mL 乙醇标准工作液色谱图
 
图3. DB-ALC1色谱柱20mg/100mL标准工作液色谱图
 
图4. DB-ALC2色谱柱20mg/100mL标准工作液色谱图
4.1.3  80mg/100mL 乙醇标准工作液色谱图
 
图5. DB-ALC1色谱柱80mg/100mL标准工作液色谱图
 
图6. DB-ALC2色谱柱80mg/100mL标准工作液色谱图
4.2 校准曲线
4.2.1  DB-ALC1色谱柱乙醇校准曲线为:y=-0.0245+0.0121*X,线性相关系数r=0.9995
 
4.2.2 DB-ALC2色谱柱乙醇校准曲线为:
y=-0.00227+0.0122*X,线性相关系数r=0.9996
 
4.3 定量及相对偏差计算
4.3.1  定量结果计算:
根据案件样品中乙醇及内标叔丁醇峰面积值,按照式(1)计算案件样品中的乙醇含量X。      
 
式中:X——案件样品中的乙醇含量,单位为毫克每100毫升(mg/100 mL);Y——案件样品中乙醇及内标叔丁醇的峰面积比;a——线性方程的截距;b——线性方程的斜率。
4.3.2  计算定量结果相对偏差
平行操作的两份案件样品乙醇含量的相对相差按式(2)计算:
 
式中:
RD ——相对相差;
X1、X2——两份案件样品平行定量测定的乙醇含量数值;
X——两份案件样品平行测定乙醇含量的平均值。
4.4 空白样品加标重复性考察
空白样品加标量为80mg/100mL,考察其分析结果重复性,结果见下表:
 
表1. 80mg/100mL空白加标样品重复性测试结果
两个通道空白加标测试结果的相对标准偏差分别为:1.01%、0.96%。
 

原创作者:北京普瑞分析仪器有限公司

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