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工业二乙醇胺气相色谱仪检测方法 主要检测仪器:北京普瑞分析仪器有限公司生产的GC-9280型气相色谱仪 检测目的: 二乙醇胺主要用作分析试剂,酸性气体吸收剂,用于焦煤气等工业的净化,并可循环使用。也用于制洗涤剂、擦光剂、润滑剂、软化剂、表面活性剂等,也可用于有机合成。 在洗发剂和轻型去垢剂内用作增稠剂泡沫改进剂,在合成纤维和皮革生产中用作柔软剂。二乙醇胺与70%硫酸作用,脱水环化生成吗啉(即1,4-氧氮杂环己烷)。长期接触可能引起肝肾损害。用毛细柱气相色谱仪分析法测定工业生产中二乙醇胺(DEA)含量。
检测方法: 利用WAX毛细管柱,甲醇为溶剂,三甘醇为内标,氢火焰离子检测器检测,分别对工业用二乙醇胺中杂质一乙醇胺和三乙醇胺进行分离,进而测定其含量。 检测条件: FID检测器; 色谱柱:DB-WAX 30m×0.53mm×1.0mm毛细管柱; 进样口温度350℃; 检测器温度350℃; 柱温220℃(恒温); 柱头压30kPa; 进样量0.2uL; 分流比1:10。 检测结论: 结果表明,本方法回收率为93.17%~101.50%,相对标准偏差为1.54%~2.15%,此方法简便、快速、灵敏,并具有较好的准确度和精密度,适用于对工业用二乙醇胺中杂质的质控分析。
仪器特点
进样口流量、色谱柱载气流量,检测器气体流量,精密控制
多种进样口可配:填充柱进样口(带隔垫吹扫,可接大口径毛细管柱)、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口(配与顶空/吹扫捕集/热脱附等样品预处理装置);
行业先的检测器设计
特殊陶瓷化处理的放大板,在潮湿季节始终稳定,自动点火,氢气泄露自动保护功能,安全可靠。
精密控制程序升温与炉膛温度,精准的炉温跟踪设计
炉膛内部控制精度小于0.01℃;内部各点之间的温差不大于1℃;快速升温及降温,高程序升温速度120℃/min;平衡时间10;降温时间(300℃到50℃)6min;绝对控制的温度准确度(与实际温度相差小于0.3℃)。
全进口的阀配置系统
可搭载8个阀(四通阀、六通阀、十通阀以及液体进样阀可选);自动控制、序列运行;0泄露吹扫技术;高速切换电磁阀寿命长(100万次,10mS)。
独立加热小柱箱
多柱色谱系统中,可以分别设定不同柱子的使用温度,从而达到每根柱子佳分离效果;
气路切割技术的方便实现
可实现多维色谱功能完成复杂样品的分离分析,可实现色谱柱的反吹功能来大大节省分析时间和周期;
技术指标
柱温箱 | |
控温范围 | 室温+5℃~450℃; |
温度设定精度 | 0.1℃ |
高程序升温速度 | 120℃/min |
程升阶数 | 21阶程序升温 |
程升速率 | 0.1~120℃/min(增量0.1℃) |
大运行时间 | 999.99分钟 |
可运行柱流失补偿(双通道) | |
加热区 | |
6个独立控制加热区控制(不包括炉箱温控,两个进样口、两个检测器、;两个辅助加热区 | |
辅助加热区高使用温度 | 450℃ |
检测器 | |
氢火焰离子化检测器FID | |
高使用温度 | 450℃ |
检测限 | ≤2.5pgC/s [n-C16] |
动态线性范围 | ≥107(±10%) |
数据采集频率 | 高100Hz |
适配与填充柱和毛细管柱 |
更新时间:2024/4/26 9:46:46