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鱼油产品中EPA、DHA含量测定气相色谱仪食品脂肪酸分析色谱分析仪

鱼油产品中EPA、DHA含量测定气相色谱仪食品脂肪酸分析色谱分析仪

价格: 型号:GC-9280

原产地:中国大陆发布时间:2024/6/24 15:44:53

普瑞GC-9280型气相色谱分析法通过新的样品处理方法和相应色谱条件的选择,实现对鱼油等保健品中EPA、DHA的含量测定。普瑞GC-9280型气相色谱分析法通过直接加入2,6-二叔丁基对甲酚(bht)、内标二十三酸甲酯、盐类物质来配置标准品和样品溶液,直接进样进行测定。通过对此方法做了方法学验证,专属性好,无杂质干扰;线性关系:r2=;%。

采购度:150

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鱼油产品中EPA、DHA含量测定气相色谱仪

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普瑞GC-9280型气相色谱分析法通过新的样品处理方法和相应色谱条件的选择,实现对鱼油等保健品中EPADHA的含量测定。普瑞GC-9280型气相色谱分析法通过直接加入2,6-二叔丁基对甲酚(bht)、内标二十三酸甲酯、盐类物质来配置标准品和样品溶液,直接进样进行测定。通过对此方法做了方法学验证,专属性好,无杂质干扰;线性关系:r20.9998;精密度6针EPA含量rsd为0.49%,DHA含量rsd为0.36%;回收率EPA达到99.5%,DHA达到99.7%。各项验证指标良好,均符合法规要求。且本方法测定简便易行,适用于工业生产中不同批次鱼油样品的测定。

样品溶液的配制方法:

鱼油原料:称取20mg样品于玻璃瓶中,按照衍生化部分描述进行操作;

鱼油软胶囊:取20粒软胶囊的内容物于一烧杯中,充分混合,确保不分层,然后按照衍生化部分描述进行操作。

与现有技术相比,普瑞GC-9280型气相色谱分析法具有如下显著优点:

1、普瑞GC-9280型气相色谱分析法是以GC法测定鱼油中EPADHA的含量,而且此GC法适用于软胶囊、鱼油原料中EPADHA含量的测定。

2、普瑞GC-9280型气相色谱分析法先用20g/l氢氧化钠-甲醇溶液与样品进行皂化反应后,再用甲醇溶液与样品溶液进行反应,可甲酯化样品。

3、用bht异辛烷溶液溶解样品,除易于溶解相应样品外,bht还能起到抗氧化作用,减少样品处理过程中的损失。

4、内标法的运用,保证检测结果的准确。

5、色谱柱选择hpinnowax,30m×0.25mm,0.25μm,能更好的对组分进行分离的同时,节约仪器运行时间。

6、根据鱼油中各组分沸点的不同,对柱温温度进行选择,能更好分离样品,节约仪器运行时间。

以下所用试品及试剂:

试剂:丁羟甲苯(bht):分析纯;二十三酸甲酯:标准品;氢氧化钠:分析纯;甲醇:色谱级;14%甲醇溶液:分析纯;异辛烷:色谱级;氯化钠:分析纯;无水硫酸钠:分析纯;水:超纯水。

标准品:EPA甲酯批号:bcbm9475v,纯度:≥98.5%,来源:sigma-aldrich

DHA甲酯批号:bcbn2286v,纯度:≥98.5%,来源:sigma-aldrich;

样品:1.鱼油软胶囊,2.鱼油原料,

1鱼油软胶囊中EPADHA含量的测定

鱼油软胶囊EPADHA含量的测定:

(1)bht溶液

50mgbht溶于1000ml异辛烷。

(2)内标溶液

精密称取150mg二十三酸甲酯于25ml容量瓶,用bht溶解,并稀释至刻度。

(3)对照品溶液的配制:

分别精密称取16mgEPA标准品、12mgDHA标准品于10ml容量瓶,用内标溶液溶解,并稀释至刻度线。

(4)样品处理:

成品(软胶囊):取20粒软胶囊的内容物于一烧杯中,充分混合,确保不分层。然后按照衍生化部分描述进行操作。

(5)衍生化:

移取2.0ml内标溶液于每一玻璃瓶中,氮气吹干;加入1.5ml20g/l的氢氧化钠-甲醇溶液,拧紧聚四氟乙烯瓶帽;水浴加热并搅拌7min。冷却至室温;加2ml甲醇溶液,拧紧瓶帽;水浴加热,并时时振摇30min;冷却至40~50℃,加入1ml异辛烷;转移溶液至20ml试管;加盖,并快速振摇30s;立刻加入5ml饱和氯化钠溶液于玻璃瓶中;加盖,完全振摇15s;转移上层液于10ml试管;用1ml异辛烷重复萃取;分两次用1ml水冲洗异辛烷层;用无水硫酸钠干燥,得到待检测样品溶液。

(6)采用气相色谱仪对样品进行检测:

色谱条件:进样量1μl,

a)色谱柱:hpinnowax,30m×0.25mm,0.25μm;

b)载气:氮气;

c)柱温:170℃,保持5min;1.5℃/min至188℃保持2min;1.0℃/min

212℃;5.0℃/min至230℃保持10min;

d)进样口温度:250℃;

e)检测器温度:280℃;

f)分流比:75:1;

g)进样体积:1μl;

h)流速:1.0ml/min;

i)氢气流速:40ml/min;

j)空气流速:400ml/min。

(7)根据峰面积及计算公式计算,得到样品EPADHA的含量:

式中:

样品比率(EPADHA)------样品的峰面积(EPADHA)/内标峰面积(EPADHA);

标准品比率(EPADHA)-------标准品的峰面积(EPADHA)/内标峰面积(EPADHA)。

 

仪器特点

(1) 采用了技术百兆/千兆以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输;方便实验室的架设、简化实验室的配置、方便分析数据的管理;

(2) 仪器内部设计3个独立的连接IP地址,可以连接到工作电脑(实验室现场)、分管电脑(如质检科、生产部等)、以及高管电脑(如环保局、技术监督局等),需要时可实时监控仪器的运行以及分析数据结果;

(3) 仪器配备的专用工作站可以同时支持多台色谱仪接入,实现数据处理以及仪器反向控制,简化文档管理

(4) 仪器可以通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程更新等(需用户设置);

(5) 仪器配备的8吋彩色液晶触摸屏,支持热插拔,可作手持控制器使用;

(6) 器采用了多处理器并行工作方式,使仪器更加稳定可靠;可选配多种高性能检测器选择,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,*多可同时安装三个检测器,满足复杂样品的分析需求。
器采用模块化的结构设计,后期维护简单方便。

(7) 微机温度控制系统,控温精度高,可靠性和抗干扰性能;具有八路完全独立的温度控制输出,可实现二十阶程序升温,具有柱箱自动后开门系统,近室温控制能力得到提高,升/降温速度更快;

(8) 色谱机内置低噪声、高分辨率24位AD电路,并具有基线存储、基线扣除的功能。

技术指标

操作显示:彩色液晶触摸屏

温控区域:8路

外部事件8路;辅助控制输出2路

进样器种类:填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动进样器

检测器数目3个(*多);FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选

启动进样:手动、自动可选

通信接口:以太网:IEEE802.3

温度控制

柱室温度;

控温范围:室温加+3℃~399℃。

控温精度:优于±0.1℃。

温度梯度:室温加+3℃~399℃,柱室区域内不大于1%。

设定温度与指示温度之间偏差不大于1℃。

设定温度和实际温度之间的偏差不大于2%。

升温阶数:20阶。

设定升温速率:0.1~60℃/min。

线性程序升温范围:

每分种30℃时为150℃。

每分种15℃时为300℃。

每分种10℃时为350℃。

初温终温控制时间:0~600min。

程序升温的重复性不大于2%。

降温速度:由300℃降至50℃所需时间不大于10min。(其它检测器温度升至300℃)。

汽化室、检测室温度

控温精度:

汽化室:±0.1℃(室温+5℃至200℃以内),200℃以上为±0.2℃。

检测室:±0.1℃(室温+5℃至200℃以内),200℃以上为±0.2℃。

设定温度与指示温度之间的偏差不大于1℃。

 

阀配置系统

*多搭载8自动控制个阀,可自动序列运行(四通阀、六通阀、十通阀以及液体进样阀可选)

可装侧阀箱、独立小柱箱

辅助电子流路控制模块(可压力/流量控制模式)

零泄漏吹扫技术

高速切换电磁阀寿命长(100万次,10mS)

检测器技术指标

氢火焰离子化检测器(FID)

检测限:1.9pgC/s [n-C16]

基线噪声:≤1PA

基线漂移:≤1PA/30min

线性范围: ≥107(±10%)

数据采集频率100Hz


更新时间:2024/7/12 8:57:46

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