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食用着色剂,又称食用色素,使食品着色,从而改善食品色调和色泽。食用色素改变食品感官色彩,刺激人们的食欲,是食品生产中不可缺少的重要组成部分。人工合成的色素,色泽鲜艳,着色力强,色调多样,在食品加工过程中稳定性好且价格低廉,但作为化学合成物常具有一定毒性,我国《食品添加剂使用卫生标准》中规定了食用合成色素的使用范围及使用量。其中苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、新红的使用量为0.05g/kg,柠檬黄、日落黄、靛蓝的使用量为0.1g/kg,亮蓝的使用量为0.025g/kg。
GB/T 5009.35—2003食品中合成着色剂的测定——高效液相色谱法。
(1)橘子汁、果味水、果子露汽水等 称取20.O~40.0g,放入100mL烧杯中,含二氧化碳的试样加热去除二氧化碳。
(2)配制酒类 称取20.0~40.0g,放入100mL烧杯中,加小碎瓷片数片,加热去除乙醇。
(3)硬糖、蜜饯类、淀粉软糖等 称取5.00~10.00g粉碎试样,放入100ml。小烧杯中,加水30mL,温热溶解,若试样溶液pH值较高,用柠檬酸溶液调pH值到6左右。
(4)巧克力豆及着色糖衣制品 称取5.00~10.00g,放入100mL小烧杯中,用水反复洗涤色素,到试样无色素为止,合并色素漂洗液为试样溶液。
(1)聚酰胺吸附法 试样溶液加柠檬酸溶液调pH值到6,加热至60℃,将lg聚酰胺粉加少许水调成粥状,倒入试样溶液中,搅拌片刻,以G3垂融漏斗抽滤,用60℃ pH值为4的水洗涤3~5次,然后用甲醇一甲酸混合溶液洗涤3~5次(含赤藓红的试样用液一液分配法处理),再用水洗至中性,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3~5次,每次5mL,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定容至5mL。经0.45?m滤膜过滤,取10?L进高效液相色谱仪。
(2)液一液分配法(适用于含赤藓红的试样)将制备好的试样溶液放入分液漏斗中,加2mL盐酸、三正辛胺一正丁醇溶液(5%)10-20mL,振摇提取,分取有机相,重复提取至有机相无色,合并有机相,用饱和硫酸钠溶液洗2次,每次10mL,分取有机相,放蒸发皿中,水浴加热浓缩至10mL,转移至分液漏斗中,加60mL正己烷,混匀,加氨水提取2~3次,每次5mL,合并氨水溶液层(含水溶性酸性色素),用正己烷洗2次,氨水层加乙酸调成中性,水浴加热蒸发至近干,加水定容至5mL。经滤膜0.45?m过滤,取10?l进高效液相色谱仪。
仪器:LC-901液相色谱仪配置紫外检测器,254nm波长。
色谱柱:YWG-C1810?m不锈钢柱4.6mm(i.d)×250mm。
流动相:甲醇一乙酸铵溶液(pH值为4,0.02mol/L)。
梯度洗脱:甲醇20%~35%,3%/min;35%~98%,9%/min;98%继续6min。
流速:lmL/min。
4.测定
取相同体积样液和合成着色剂标准使用液分别注入高效液相色谱仪,根据保留时间定性,外标峰面积法定量。
5.结果计算
X=A*1000/m*V2/V1*1000*1000
式中 X——试样中着色剂的含量,g/kg;
A——样液中着色剂的质量,?g;
V2——进样体积,mL;
V1——试样稀释后总体积,mL;
m——试样质量,g。
6.试剂
①正己烷。
②盐酸。
③乙酸。
④甲醇:经0.5?m滤膜过滤。
⑤聚酰胺粉(尼龙6):过200目筛。
⑥乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵加水至1000mL,溶解,经0.45?m滤膜过滤。
⑦氨水:量取氨水2mL,加水至100mL,混匀。
⑧氨水一乙酸铵溶液(O.02mol/L),量取氨水0.5mL,加乙酸铵溶液(O.02mol/L)至1000mL,混匀。
⑨甲醇一甲酸(6+4)溶液。
⑩柠檬酸溶液:称取20g柠檬酸(C6H8O7·H2O),加水至100mL,溶解混匀。
⑥无水乙醇一氨水一水(7+2+1)溶液:无水乙醇70mL,氨水20mL,水10mL,混匀。
⑥三正辛胺一正丁醇溶液(5%):量取三正辛胺5mL,加正丁醇至100mL,混匀。
⑥饱和硫酸钠溶液。
⑩硫酸钠溶液(2g/L)。
⑥pH值为6的水:水加柠檬酸溶液调pH一6。
⑩合成着色剂标准溶液:准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红、亮蓝、靛蓝各0.100g,置于100mL容量瓶中,加pH值为6的水至刻度,配成水溶液(1.00mg/mL)。
⑩合成着色剂标准使用液:临用时上述溶液加水稀释20倍,经0.45?m滤膜过滤,配成每毫升相当于50.0?g的合成着色剂。
7.仪器
普瑞LC-901型高效液相色谱仪:带紫外检测器,254nm波长。
更新时间:2024/11/14 9:02:09