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食品中合成着色剂的测定液相色谱仪高效液相色谱分析仪仪器厂家

食品中合成着色剂的测定液相色谱仪高效液相色谱分析仪仪器厂家

价格: 95000元/台 型号: LC-901

原产地:中国大陆发布时间:2024/10/18 15:17:11

LC-901型液相色谱仪是一款性价比非常高的一款精密仪器,整机部件采用进口组装配置,技术指标及其质量的稳定可靠性都已达到国内水平,有些性能指标甚至优于国外知名品牌的同类产品,仪器操作简单,可实现电脑控制。广泛的应用于教学、化工分析,饲料企业、药品企业,大型生产企业中的生产过程控制等领域。

采购度:155

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食品中合成着色剂的测定液相色谱仪

测定食品中的合成着色剂案例

 

食用着色剂,又称食用色素,使食品着色,从而改善食品色调和色泽。食用色素改变食品感官色彩,刺激人们的食欲,是食品生产中不可缺少的重要组成部分。人工合成的色素,色泽鲜艳,着色力强,色调多样,在食品加工过程中稳定性好且价格低廉,但作为化学合成物常具有一定毒性,我国《食品添加剂使用卫生标准》中规定了食用合成色素的使用范围及使用量。其中苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、新红的使用量为0.05gkg,柠檬黄、日落黄、靛蓝的使用量为0.1gkg,亮蓝的使用量为0.025gkg

 

国家标准

 

GBT 5009352003食品中合成着色剂的测定——高效液相色谱法。

 

测定方法

 

1.试样处理

(1)橘子汁、果味水、果子露汽水等 称取20.O40.0g,放入100mL烧杯中,含二氧化碳的试样加热去除二氧化碳。

 

(2)配制酒类 称取20.040.0g,放入100mL烧杯中,加小碎瓷片数片,加热去除乙醇。

 

(3)硬糖、蜜饯类、淀粉软糖等 称取5.0010.00g粉碎试样,放入100ml。小烧杯中,加水30mL,温热溶解,若试样溶液pH值较高,用柠檬酸溶液调pH值到6左右。

 

(4)巧克力豆及着色糖衣制品 称取5.0010.00g,放入100mL小烧杯中,用水反复洗涤色素,到试样无色素为止,合并色素漂洗液为试样溶液。

 

2.色素提取

 

(1)聚酰胺吸附法 试样溶液加柠檬酸溶液调pH值到6,加热至60℃,将lg聚酰胺粉加少许水调成粥状,倒入试样溶液中,搅拌片刻,以G3垂融漏斗抽滤,用60℃ pH值为4的水洗涤35次,然后用甲醇一甲酸混合溶液洗涤35(含赤藓红的试样用液一液分配法处理),再用水洗至中性,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸35次,每次5mL,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定容至5mL。经0.45?m滤膜过滤,取10?L进高效液相色谱仪。

 

(2)液一液分配法(适用于含赤藓红的试样)将制备好的试样溶液放入分液漏斗中,加2mL盐酸、三正辛胺一正丁醇溶液(5)10-20mL,振摇提取,分取有机相,重复提取至有机相无色,合并有机相,用饱和硫酸钠溶液洗2次,每次10mL,分取有机相,放蒸发皿中,水浴加热浓缩至10mL,转移至分液漏斗中,加60mL正己烷,混匀,加氨水提取23次,每次5mL,合并氨水溶液层(含水溶性酸性色素),用正己烷洗2次,氨水层加乙酸调成中性,水浴加热蒸发至近干,加水定容至5mL。经滤膜0.45?m过滤,取10?l进高效液相色谱仪。

 

高效液相色谱参考条件

 

仪器:LC-901液相色谱仪配置紫外检测器,254nm波长。

 

色谱柱:YWG-C1810?m不锈钢柱4.6mm(i.d)×250mm

 

流动相:甲醇一乙酸铵溶液(pH值为40.02molL)

 

梯度洗脱:甲醇20%~35%,3%min35%~98%,9%min98%继续6min

 

流速:lmLmin

 

 

4.测定

 

取相同体积样液和合成着色剂标准使用液分别注入高效液相色谱仪,根据保留时间定性,外标峰面积法定量。

 

5.结果计算

 

X=A*1000/m*V2/V1*1000*1000

 

式中 X——试样中着色剂的含量,gkg

 

A——样液中着色剂的质量,?g

 

V2——进样体积,mL

 

V1——试样稀释后总体积,mL

 

m——试样质量,g

 

6.试剂

 

①正己烷。

 

②盐酸。

 

③乙酸。

 

④甲醇:经0.5?m滤膜过滤。

 

⑤聚酰胺粉(尼龙6):过200目筛。

 

⑥乙酸铵溶液(0.02molL):称取1.54g乙酸铵加水至1000mL,溶解,经0.45?m滤膜过滤。

 

⑦氨水:量取氨水2mL,加水至100mL,混匀。

 

⑧氨水一乙酸铵溶液(O.02molL),量取氨水0.5mL,加乙酸铵溶液(O.02molL)1000mL,混匀。

 

⑨甲醇一甲酸(6+4)溶液。

 

⑩柠檬酸溶液:称取20g柠檬酸(C6H8O7·H2O),加水至100mL,溶解混匀。

 

⑥无水乙醇一氨水一水(7+2+1)溶液:无水乙醇70mL,氨水20mL,水10mL,混匀。

 

⑥三正辛胺一正丁醇溶液(5):量取三正辛胺5mL,加正丁醇至100mL,混匀。

 

⑥饱和硫酸钠溶液。

 

⑩硫酸钠溶液(2gL)

 

pH值为6的水:水加柠檬酸溶液调pH6

 

⑩合成着色剂标准溶液:准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红、亮蓝、靛蓝各0.100g,置于100mL容量瓶中,加pH值为6的水至刻度,配成水溶液(1.00mgmL)

 

⑩合成着色剂标准使用液:临用时上述溶液加水稀释20倍,经0.45?m滤膜过滤,配成每毫升相当于50.0?g的合成着色剂。

 

7.仪器

 

普瑞LC-901型高效液相色谱仪:带紫外检测器,254nm波长。

 901液相简介_2

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901液相简介_3

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更新时间:2024/11/14 9:02:09

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