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1基本信息
1.1名称:化学式:NF3;中文名:三氟化氮;英文名:Nitrogentrifluoride。
1.2相对分子质量:71.002(按2018年相对原子质量计算)。
1.3代码:CAS号:7883542、UN号:2451。
1.4物理性质:沸点-129.1℃,熔点-206.8℃,临界温度-39.2℃,相对气体密度2.46(21.1℃, 101.325kPa);气体密度2.95kg/m3(21.1℃,101.325kPa),氧化系数1.6(氧气为1)。
1.5毒性:半数致死浓度:大鼠吸入LC50(4hr)=3350mL/m3。时间加权平均容许浓度10mL/m3,短时间接触容许浓度:1000mL/m3。
2危险性说明
三氟化氮是一种无色有霉味的,具有氧化性,高压液化气体。受热或与火焰、电火花、有机物等接触会引起燃烧甚至爆炸。与易燃物(如苯)和可燃物(如糖、纤维素等)接触会发生剧烈反应,甚至引起燃烧。与还原剂能发生剧烈反应,引起燃烧爆炸。
分析指标:
氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、氧化亚氮及六氟化硫含量的测定
按GB/T28726规定的切割进样的方法测定三氟化氮中的氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、氧化亚氮及六氟化硫含量。
允许采用其他等效的方法测定三氟化氮中的氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、氧化亚氮及六氟化硫含量。当对测定结果有异议时,以本文件规定的方法为仲裁方法。
预分离柱
预分离柱Ⅰ:长约2m,内径约3mm的不锈钢管,内装粒径为0.15mm~0.18mm的一种改性碳分子筛(CST),或其他等效预分离柱。
预分离柱Ⅱ:长约5m,内径约3mm的不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm 的一种高分子 聚合物(PorapakQ),或采用其他等效预分离柱。
色谱柱
色谱柱Ⅰ:长约3m、内径约3mm的不锈钢管,内装粒径为0.15mm~0.18mm 的5A分子筛,或 其他等效色谱柱。该柱用于测定氧+氩、氮、一氧化碳含量。
色谱柱Ⅱ:长约7m、内径约3mm的不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm 的一种高分子聚 合物(PorapakQ),或其他等效色谱柱。该柱用于测定二氧化碳、四氟化碳、氧化亚氮、六氟化硫含量。
标准样品
对于纯度为99.99×10-2(体积分数)及99.996×10
-2(体积分数)的三氟化氮,标准样品中组分含量与被测组分含量相近,平衡气为氦。
对于纯度为99.999×10-2(体积分数)的三氟化氮,标准样品中组分含量为(1~5)×10-6(体积分数),平衡气为氦。
仪器特点:
? 气体行业专业色谱技术成套解决方案
? 采用AFP原装进口公司带He吹扫保护功能的高性能隔膜阀控制气路
? 采用色谱柱管材、填料及接头均为进口材质及CO防拖尾处理技术;
? 分析流程全部采用Valco公司316不锈钢管路与专用镀金接头
? 系统具备多阀多柱的中心切割与反吹技术,由多个原装进样阀和多根VCR色谱柱联合组成。
? 中心切割阀系统采用原装高性能隔膜阀、原装EP级高纯气体管路,自动进样、自动切割;阀系统和柱系统配备密闭和载气快速放空功能。
? 色谱柱系统连接接头VCR密封接头,不仅方便连接,而且具有更好的密封性和无泄漏性,真实的保证PPb级别的检出限。
? 多柱箱的应用,使色谱分析柱可以单独控温,且可增加冷阱,得到更好的分离度。
? 宽量程的PDHID放大电路采用对数放大器,具有更宽的线性检测范围,分解产物检测指标能够检测至μg/g(ppb)级。
? 大容量的安装位置可同时安装4个进样口,4个检测器。可扩展检测器FID、TCD、FPD、NPD、ECD、ZD、AID、EPD、PID、PDHID等任选。
? 断气保护功能,当氦载气压力低于0.1MPa时,自动关闭高压。
? 带有温度补偿的APC控制器具有更高的重现性和稳定性,操作方便高效;
? 采用以太网:IEEE802.3接口通讯,工作站支持MODBUS/TCP协议,支持网络远程传输及控制功能,可进行无人值守分析、分散监测、集中控制。
部件介绍
1)EFC 电子流量控制系统
根据痕量分析系统的要求,配备专用的EFC 电子流量控制系统。该系统是数字化控制,通过调节主路或旁路的流量来达到控制目的。该系统具有极高的稳定型,吹扫快速。既能避免针阀或其他手动阀门的人工操作,又能避免因载气压力改变而导致载气流量的改变 而引起的分析误差。
2)双级纯化器系统(PDHID气路纯化器配置):
前级纯化+内置纯化(非吸附性纯化器,对于载气中 H2、O2、N2、 CH4、CO、CO2杂质纯化后浓度低于10ppb)
纯化器Valco 氦气(HP)纯化器的纯化基质是一种无挥发性的吸附性合金,吸附剂粒子表面有一层 氧化膜需通过加热活化,活化过程必须在真空或惰性气体环境下完成,这样可允许氦气在其间自由扩散, 防止氧气纯化层的形成,又可以进行杂质气体的吸 附。HP 的吸附剂材料具有良好的热稳定性,包括两 个温度控制范围。 纯化气体:He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn
操作压力:1000Psi
去除气体:H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、H2O、NO、NH3、 CF4 等
残留浓度:≤10ppb
3)多柱箱的设置
对大部分的应用使用独立控温的微柱箱。一个微柱箱*多可以安装2 根色谱柱,而微柱箱的装卸是非常简单 的,只要把固定的4个螺丝取出或固定就可以了。微柱箱是GC 独立控制的,所以温控效果会非常好,柱箱和柱箱直接没有干扰。微柱箱的控温效果要明显优于大柱箱的效果
4)气相色谱仪进样阀
VALCO 吹扫型转子阀
吹扫型十通/六通阀,阀平面始终处于载气的氛围中,切换时无空气渗漏而混入样品之中。
无死体积取样阀,将取样过程对分析的影响降至的水平,取样时采用带吹扫保护的进样方式,有效的避免了空气混入的问题。
技术指标
放电离子化检测器(PDHID)
脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)是一种灵敏度极高的通用型检测器,对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应,特别适合高纯气体的分析。
工作原理
PDHID上部有一个放电区,脉冲高压加在两个电极上,产生辉光放电。产生的紫外光使载气He原子由基态跃迁到各个能级的亚稳态激发态,生成亚稳态氦原子He*(23S,19.8eV)氦离子He+1S2S1/2,24.5eV),这些高能态的He粒子进入下面的电离室与被测组分的分子碰撞,使其电离成分子离子,在极化电压的作用下,向离子收集极运动。收集极接收到被测组分离子产生微电流,经信号放大器放大后得到一个与组分浓度相对应的色谱信号,色谱峰。
◆PDHID是利用氦中稳定的,低功率脉冲放电作电离源,使被测组分电离产生信号。
◆PDHID是非放射性检测器,对所有物质均有高灵敏度的正响应。
◆非放射性检测器,使用安全
◆检测灵敏度,气体中杂质的*小检测浓度达5ppb