普瑞仪器原油硫化氢、甲基硫醇和乙基硫醇的测定 气相色谱仪

试验采用普瑞GC9280气相色谱仪，仪器配有火焰光度检测器(FPD)或脉冲火焰光度检测器(PFPD)、硫化学发光检测器(SCD)等硫专项检测器，硫检测限不大于5x10-g/s;柱箱温度范围30°C~200°C，控温精度士0.1°C，具有程序升温功能;具有对峰面积自动积分的数据采集处理系统;色谱柱应能保证含硫化合物的分离及硫化物同Ci~C，的分离，并且硫化氢-甲基硫醇和甲基硫醇-乙基硫醇、C1~C，和硫化合物的分离度(R)应不小于1。

采用商品柱HP-PLOTQ柱(由二乙烯基苯和乙基苯乙烯合成的多孔聚合物颗粒涂渍，柱长30m，柱内径0.53mm，膜厚40m),也宜使用分离度符合要求的其他色谱柱。

为了测定色谱柱的分离度，还应配备氢火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD).

原理：

用色谱柱将试样的组分分离，通过火焰光度检测器(FPD)或其他硫检测器测定硫化氢、甲基硫醇和乙基硫醇的响应值，再用外标法定量计算。

仪器预试验

1.色谱柱的老化

把色谱柱(5.4)安装在柱箱中，先不与检测器相连，按色谱柱标识的老化条件老化色谱柱。对于HP-PLOT Q柱,在250 °C的温度下用载气(4.1)吹扫3 h,载气(4.1)流量为5 mL/min.老化结束后，把柱箱温度降至室温，并把其输出端与检测器相连，检查管路的气密性。

2.色谱仪调试

根据选用的色谱柱和检测器性能确定试验条件，典型的试验条件参见A.1.

3.色谱柱分离度的测定

通过装有热导检测器或氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，测定硫化氢-甲基硫醇和甲基硫醇-乙基硫醇、Ci~C,的保留时间，按照GB/T4946规定公式计算分离度。分离度(R)应不小于1.典型的色谱图见A.2.

4.色谱仪的校准

用气密性注射器(5.2)注人不同体积硫化物标准混合气至色谱仪进行分析，根据获得的数据，建立组分峰面积对数与其质量对数的关系，获得校准曲线。典型的关系曲线见图1。每一体积标准混合气重复进样不少于7次。

进样：

在每次进样前，为了阻挡原油中的沥青质，把折叠2次~3次、规格约为6mmX80mm的滤纸条或玻璃丝棉塞进衬管中。用微量注射器从样品容器(5.2)里抽取0.2pL~1.0pL的试样，注入进样口进行分析，当乙基硫醇完全流出后，结束分析程序。更换进样口衬管中滤纸，根据不同的色谱柱设置一个能将有机硫及烃类物质出完的温度和时间程序。对于HP-PLOTQ柱，将色谱柱箱的温度升至180°,吹扫时间约10min~20min,准备进行下一次试验。

方法的精密度：