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工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法

点击次数:1418   发布时间:2023/5/15 14:30:32

    1适用范围:
    本标准适用于工业用氟代甲烷类一氟三氯甲烷(F11)、二氟二氯甲烷(F12)、二氟一氯甲烷(F22)的组分分析。F11、F12、F22的纯度不低于99.0%。
    2方法原理:
    氟代甲烷试样的气体或液体气化后通过色谱柱,使欲测定的诸组分分离,用热异检测器加以检测,并从得到的各拖尾峰(tailingpeak)。者少见。>色谱峰以面积归一化法计算百分含量。
    3材料与试剂
    3.1载气:氢气,纯度大于99.5%。
    3.2载体:色谱硅胶,粒度60~80目或80~100目。
    3.3固定液:β·β'-氧二丙腈,色谱纯。
    3.4溶剂:丙酮,(分析纯)。
    4仪器
    4.1GC-7800型气相色谱仪,配有热导检测器(以氢气作载气)
    4.2进样器:微量注射器,容量10~25μl。注射器,容量1~5ml。
    4.3色谱柱管:柱长2~3m、内径3~4mm的不锈钢管。
    5操作步骤
    5.1固定相:称取β·β'-氧二丙腈1g置于烧杯中,用丙酮溶解,然后加入色谱硅胶20g,搅匀,置红外灯下,在经常搅拌中烘干备用。
    5.2色谱柱的装填及装入量:将色谱柱管的一端用少许玻璃棉或铜网堵塞,并将该端与抽气系统连接,在轻轻的振动下,将固定相从另一端通过漏斗装入色谱柱。装填量约4g/m。
    5.3色谱柱的老化:在通入载气下升温至60℃,老化8h。
    5.4分析条件:分析条件必须选用对所用仪器合适的条件,以得到合适的分离度。
    分析条件如下:
    GB7375-87表
    样品种类F11F12F22
    仪器:GC-7800型气相色谱仪
    检测器:热导检测器
    色谱柱:长2m、内径3mm不锈钢柱
    固定相:上海试剂厂硅胶(80~100目);β·β'-氧二丙腈=100:5
    填充量:3.9g/m
    温度设定:柱室50℃检测器100℃汽化室100℃
 

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